不在應(yīng)用在線氨氮分析儀的狀況下,測(cè)定氨氮的簡(jiǎn)單方法原理:水揚(yáng)酸—次氯酸鹽比色法,其流程以下。
一. 水質(zhì)采樣預(yù)備處理:取250ML水質(zhì)采樣(如氨氮成分較高,可加入適量并放水至250ML,使氨氮成分不超過2.5mg),移進(jìn)凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)標(biāo)示液,用氫氧化鈉溶液水溶液或鹽酸溶液調(diào)為pH7上下。添加0.20g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃彈珠,馬上聯(lián)接氮球和冷凝管,軟管下方插進(jìn)消化吸收液液位下。加溫水蒸氣蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),終止水蒸氣蒸餾,定容至250ML。選用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以五十毫升硼酸溶液為消化吸收液;選用水揚(yáng)酸—次氯酸鹽比色法時(shí),改成五十毫升 0.01mol·L-1硫酸溶液為消化吸收液。
二. 標(biāo)曲的繪圖:汲取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ML銨規(guī)范應(yīng)用液各自于五十米L比色管中,放水至道路標(biāo)線,加1.0ML酒石酸鉀鈉水溶液,攪拌。加1.5mL納氏試劑,攪拌。置放10min后,在光波長420nm處,用光程20毫米比色皿,以水為對(duì)照品,測(cè)定OD值。由測(cè)出的OD值,減掉零濃度值空缺管的OD值后,獲得校準(zhǔn)OD值后,獲得校準(zhǔn)OD值,繪圖以氨氮成分(mg)對(duì)校準(zhǔn)OD值的標(biāo)曲。
三. 水質(zhì)采樣的測(cè)定:
a.分加入適量經(jīng)斜板沉淀池沉定預(yù)備處理后的水質(zhì)采樣(使氨氮不超過0.毫克),添加五十米L比色管中,稀釋液至道路標(biāo)線,加0.1米L酒石酸鉀鈉水溶液。下列同標(biāo)曲的繪圖。
b.分加入適量經(jīng)水蒸氣蒸餾預(yù)備處理后的餾出液,添加五十毫升比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液水溶液,以中合硼酸溶液,稀釋液至道路標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑、攪拌。置放10min后,同標(biāo)曲流程精確測(cè)量OD值。
四. 空白試驗(yàn):以無氫氧化鈉替代水質(zhì)采樣,做全程序流程空缺測(cè)定。